question de cours

Cette question est à comparer avec la question , distillation d'un mélange liquide homogène : Ici, les notions théoriques seront moins développées au profit des descriptions expérimentales et de la mise en valeur des différences et intérêt des différentes techniques

Intro

I- Les différents types de diagramme liq / vap
                1/ Une phase liquide homogène
                2/ Deux phases liquides ou liquides non miscibles
 
II- Distillation d'un mélange liquide homogène
                1/ Distillation simple (pas de colonne )
                2/ Distillation fractionnée (avec colonne)

III- Distillation d'un système non homogène en phases liquides
                1/Hydrodistillation
                2/ Entraînement à la vapeur
 
Conclusion

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Intro :

Une distillation est un procédé destiné à séparer un constituant en phase liquide d'autres constituants ( solvant, impurté, , autre liquide, support solide, ou autre )

I- Les différents types de diagramme liq / vap

                1/ Une phase liquide homogène

Soient deux constituants A et B en phase liquide homogène : ils peuvent présenter deux ( ou trois) types de diagramme binaire liq/vap isobare. Renseigner la courbe de rosée et la courbe d'ébullition = liquidus


A partir d'un liquide donné, il existe une température, caractéristique de la composition du liquide, pour laquelle apparait une phase vapeur , de composition différente de la vapeur source : c'est cette différence qui est mise à profit pour séparer les espèces en phase liquide.

Seuls les liquides azéotropes ne sont pas séparables, puisque la vapeur formée à partir d'un tel liquide est identique au liquide.

                2/ Deux phases liquides ou liquides non miscibles

Renseigner la courbe de rosée, la courbe d'ébullition, les deux liquidus...vite !

Il existe un seul point caractéristique de l'équilibre entre les deux phases liquides et la vapeur, nommé point hétéroazéotrope. Cette vapeur contient les deux constituants a et b , et elle apparait à une température inférieure aux 2 températures d'ébullition des constituants : c'est cette propriété qui est intéressante et utilisée pour de tels systèmes à liquides non miscibles.

II- Distillation d'un mélange liquide homogène
 
               1/ Distillation simple (pas de colonne )
 

Expliquer le fonctionnement : un seul palier Température lue toujours croissante enrichissement du distillat en composé le plus volatil : exemple du "bouilleur de cru" Si solvant très volatil : fuseau très large avec tangente verticale au départ => solvant quasi pur récupéré : application au rotavapor Le résidu du rotavapor quasi exempt de solvant mais NON purifié, peut être liquide...mais aussi solide ( hors sujet ici )

                2/ Distillation fractionnée (avec colonne)

Expliquer sur le binaire l'intérêt de l'ajout de la colonne succession de paliers température lue fixe à la Teb du plus volatil ( diagramme fuseau) , distillat = le plus volatil.  résidu le moins volatil possibilité de distiller sous pression réduite si Teb trop élevée Décrire la séparation d'un produit à partir d'un mélange "réactif solvant + produit + sous-produits minoritaires et impuretés"  :  d'abord séparation solvant / produit ( assimilé binaire) , puis rectification du produit / autres . Importance de la surveillance de la température caractéristique de l'espèce récupérée Résidu jeté en général Expliquer les soucis causés par la présence d'azéotrope, sur le binaire, rapidement.

III-Distillation d'un système non homogène en phases liquides

Les deux schémas ci-dessous utilisent le même principe : création d'un système de variance nulle à 3 phases dont la vapeur est récupérée et recondensée en 2 liquides purifiés non miscibles.
 
               1/Hydrodistillation  
 

On commente l'utilité de chaque élément : réserve d'eau  pour renouveler la phase aqueuse liquide qui s'épuise plus vite que l'huile à extraire ou purifier ( car Teb eau < Teb huile ) Chauffe ballon => création de la phase vapeur => 3 phases présentes Thermomètre : vérifie que l'équilibre est atteint ( THz < Teb eau est stable à l'équilibre) Condenseur pour ...condenser la vapeur hétéroazéotrope ( condensat biphasique ) erlen qui recueuille le distillat ( 2 liquides non miscibles)

                2/ Entraînement à la vapeur

On fait la même chose , en rajoutant au tableau ( ne pas refaire tout ) la source de vapeur d'eau et en expliquant l'avantage et les inconvénients de ce système .

Intérêt : meilleur contrôle de T , flux de vapeur accélérant l'extraction , rajouts d'eau qui ne refroidissent pas le mélange à trois phases et donc T reste constant. ( On peut éventuellement rajouter un chauffe ballon très doux ( bain marie) pour accélérer l'échauffement au début , car la première mise à l'équilibre est lente.

Conclusion

La distillation de systèmes homogènes est utilisée industriellement ( pétrochimie, obtention d'oxygène liquide par distillation de l'air par exemple ) , en plus de l'utilisation classique au laboratoire de synthèse organique.
L'hydrodistillation est utilisée pour l'extraction d'huiles essentielles à partir des liquides naturels prisonniers de leur support solide : écorces (canelle, orange) , racines (gingembre ) , feuilles (laurier , thym ) , fleurs (lavande ) , directement plongés dans l'eau , le tout mis à ebullition pour un système à 3 phases  ( + la phase solide inerte )  .